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《药学文献检索与利用》考试试题及答案


《药学文献检索与利用》 药学文献检索与利用》
一、简答或简述题 (20 分,每小题 5 分) 1、列举常用的医药中外文数据库(5 个以上)和医药专利数据库及网址(4 个以上) 、列举常用的医药中外文数据库( 个以上)和医药专利数据库及网址( 个以上) ; 常用的医药中外文数据库: 常用的医药中外文数据库: 万方数据库 维普数据库 中国期刊网 Elsevier/SCIRUS ACS Web of Science 医药专利数据库及网址: 医药专利数据库及网址: 中国国家知识产权局专利检索 欧洲及欧洲各国专利 美国专利书目数据库 日本专利 德国专利 http://www.sipo.gov.cn/sipo2008/ http://ep.espacenet.com/ http://patft.uspto.gov/ http://www.jpo.go.jp/ http://depatisnet.dpma.de http://210.32.205.72/wfrs_mirror/default.htm http://www.cqvip.com/ http://210.32.205.36/kns50/index.aspx http://www.sciencedirect.com/ http://pubs.acs.org/ http://isiknowledge.com/

2、什么是核心期刊?列举与所学专业最相关的核心期刊以及 ISSN 号(5 个以上) 、什么是核心期刊?列举与所 个以上) 。 简单地说,核心期刊是学术界通过一整套科学的方法,对于期刊质量进行跟踪评价, 并以情报学理论为基础,将期刊进行分类定级,把最为重要的一级称之为核心期刊。核心 期刊是期刊中学术水平较高的刊物,是我国学术评价体系的一个重要组成部分。它主要体 现在对科研工作者学术水平的衡量方面,如在相当一批教学科研单位申请高级职称、取得 博士论文答辩资格、申报科研项目、科研机构或高等院校学术水平评估等,都需要在在核 心期刊上发表一篇或若干篇论文。 与药物分析专业最相关的核心期刊以及 ISSN 号: 药物分析专业最相关的核心期刊以及 药学学报 中国医院药学杂志 中国药学杂志 药物分析杂志 中国医药工业杂志 中国药科大学学报 ISSN0513-4870 ISSN1001-5213. ISSN1001-2494 ISSN0254-1793 ISSN1001-8255. ISSN 1000-5048

3、我国专利法对哪几类专利加以保护,申请专利的基本条件是什么? 我国专利法对发明专利,实用新型专利,外观设计专利加以保护。 专利申请需要满足新颖性、创造性、实用性、公开充分、单一性等条件。 4、结合手工 CA 检索与 SCI Finder 的体会,用自己的语言浅述手工检索与计算机检索的优 缺点。

手工检索的优势 (1)手工检索能了解标引规则,按规则进行各项的著录,便于检索者根据文献标引规则查 阅相关文献。 (2)手工检索能了解各类检索刊的收录范围、专业覆盖面、特点和编制要点,检索回溯期 长,可以提高查全率和查准率。 (3)手工检索灵活性高、费用低。 (4)手工检索也便于检索策略的制定和修改,所得到的文献信息一般能符合检索者的信息 要求,并且手工检索过程中发现问题,可以及时地修改和提出。手工检索过程中,直 接查找任务的是人,在查找过程中,人的思维一直起着主导作用。检索者可以在检索 过程中,结合检索的结果不断明确自己的信息需求和不断地修改自己的检索提问。检 索提问标识与检索系统中文献特征标识的组配完全可以做到内容、 概念和形式上的一 致,而无须严格的字面的组配。因此,检索到的文献信息一般能符合检索者的信息要 求。 (5)在载体内容的直观性方面,手工检索也优越于计算机检索。利用手工检索工具,人们 无须借助任何转换设备便可一目了然地判读具体文献的描述内容, 也能够比较准确地 了解其全部。而计算机检索则不然,必须借助于相应的读取工具,如计算机、光盘阅 读器等,才能得以判读。 手工检索的缺点 手工检索的缺点 (1)检索速度慢。要检索某一课题,科研人员一般需要几天甚至几个月,花费读者大量的 时间和精力。如果利用计算机进行检索一般只需几小时甚至几分钟便可以完成。 (2)检索受时空的限制。首先,受图书馆开馆时间的限制,一般图书馆每天的开馆时间都 是固定的,每天 8 小时,而且周六、周日还休息。这样留给读者利用图书馆的时间就 很少,读者要查阅某一课题的资料,只能在开馆时间内去,在开馆时间外,读者不可 能查到任何资料。其次,受空间即地域的限制,科研人员检索某一课题时,不可能走 遍全国甚至全世界的所有图书馆。 (3)检索受馆藏资源的限制。 任何一个图书馆都不可能把人类历史上所有学科的所有资料 收藏全,科研人员要检索某一课题或开发某一项目,利用手工检索就要往返于多个图 书馆之间。即便是这样,科研人员也不可能查全所有的资料。 (4)更新周期长。图书、期刊文献从印刷到图书馆的采购、加工、上架、流通一般需两三 个月,甚至半年或一年以上的时间,由于图书期刊资料更新周期长,使读者获得信息 资料的新颖性和时效性大大降低。 (5)检索途径少。手工检索只提供目录、文摘、引文、主题、作者等一般信息,而计算机 检索除提供以上信息外,还提供关键词、基金、机构、全文等多种信息。 计算机检索的优势 (1)检索速度快。由于计算机的运算速度快,其存贮介质的存贮信息量大,故检索时速度 快,特别适合检索大规模课题的情报资料。手工检索需要数日甚至数周的课题,计算 机检索只需要数小时甚至几分钟就可以完成,大大地提高了检索文献信息的检索速 度,节约了读者的检索时间,提高了检索效率。 (2)检索途径多。一般来说,计算机检索除具有手工检索中采用的途径外,还能满足多途 径交叉检索的需要,对于综合性课题的检索其优势尤为突出。手工检索文献信息的途 径较少,一般只提供分类、主题、著者等检索途径,而利用计算机检索文献信息除能 提供手工检索文献信息的各种途径外,还能提供如题名、关键词、基金、机构、中英 文摘要、全文等检索途径。 (3)更新周期短。通过手工检索的文献信息更新周期长,一般需要数月甚至半年,利用计 算机检索的文献信息更新周期及短,光盘多为每月更新一次,网络则每天更新一次。 (4)检索范围大。手工检索由于受制于书本式检索工具的出版、保存等方面的原因,无论

在文献量、时间区间、学科种类、地域范围和语种等方面都是相当有限的。而计算机 检索则不然,由于计算机的运算速度高和数据库存贮量大,特别是对于计算机国际联 机检索来讲,计算机技术、通迅技术和高密度存贮技术三位一体的发展与应用,使得 计算机检索具备了实效性、完整性、广泛性和准确性的特点,能在短时间内检索世界 范围内的有关文献信息资料,真正达到了人类知识的共享。手工检索文献信息的最大 缺点是受时间和空间以及当地资源量、用户量的限制,而计算机文献信息检索则彻底 打破了以上的限制,可以在任何时间、任何地方,通过网络检索共享服务器上的数据 库。 (5)特性检索功能强。尽管计算机不能代替人脑,但它能够查找题名、文摘、标引词等中 所包含的某一特定检索词的资料,还可以根据检索者需要,随心所欲地打印信息用户 所需要的信息资料。 (6)服务方式多。 计算机文献信息检索能够提供回溯性检索报务 (简称 RS) 定题服务 、 (简 称 SDI)和联机订购服务方式,使得计算机检索得以迅速发展和广泛应用。 (7)检索便加方便灵活。可以用逻辑配符将多个检索词组配起来进行检索,也可以用通配 符、截词符等进行模糊检索或组合检索。 (8)检索结果可以直接输出。可以选择性打印、存盘或 E-mail 发送检索结果,有的还可 以在线直接订购原文。 (9)原版全文显示,界面友好、效果好。利用计算机检索文献信息,无论是光盘数据库还 是网络数据库, 其检索到的文献信息都是原版全文显示, 而且其检索界面也非常友好。 (10)学科覆盖范围广。无论是光盘数据库还是网络数据库,其信息资源的学科覆盖范围 都比较广泛,不仅包含了经济、政治、法律、文史哲、教育、社会科学综合等,而 且还涵盖了医药、卫生、农业、电子技术、信息科学、数理科学等。 计算机检索的缺点 计算机检索的缺点 (1)投资大、检索费用高。仅上机费,一般科研课题需几百元,省级科研课题需上千元, 国家级科研课题则需几千元,甚至上万元。 (2)回溯文献少。无论是光盘数据库还是网络数据库,其文献的回溯期都不长,目前世界 上最有影响的数据库美国的 ORBIT 系统,其文献最早的也只不过是 1949 年,而国内 影响最大的两个数据库中国学术期刊数据库和万方数据库的文献才回溯到 1994 年。 (3)读者需要一定的计算机水平和图书馆学方面的知识。利用计算机检索文献信息的读 者,必须掌握一定的计算机知识,能熟练地运用计算机,了解计算机检索文献信息的 检索界面,掌握检索策略。不仅如此,同时还应具备相应的图书馆学方面的知识,对 主题、关键词、机构、全文、题名等一般的检索概念和检索途径要有所了解和掌握。 (4)计算机检索文献信息不一定能符合检索者的信息需求。在计算机文献信息检索过程 中,计算机不具备人脑的思维能力,因此,检索提问标识一经输入检索系统,便无法 结合系统检索的具体情况不断明确用户的信息需求和修改用户的检索提问标识。同 时, 在计算机信息检索系统中, 检索提问与文献特征标识的组配完全是一种字面组配, 即计算机将两种“标识”完全作为“字符串”来进行类比运算。因此,必须要求检索提问 标识在形式上与文献特征标识保持一致才能“ 匹配”。这种字面上的组配,使检索出 的文献记录只在字面上与检索提问标识保持一致, 而在内容上或概念上就不一定符合 用户的信息需求。

二、请你谈谈对《药学文献检索与利用》教学方式的体会和建议。(10 分) 请你谈谈对《药学文献检索与利用》教学方式的体会和建议。

我觉得《药学文献检索与利用》课程的教学应该根据当前文献检索技术的发展趋势以 及药学专业的特点,做好以下三方面:理论与实践并重、计算机检索为主、实行开放式教 学。 药学文献检索的教学目标是培养并提高学生的信息素养,增强其信息处理技能,促使 信息思维习惯养成,使其由潜在信息用户迅速转变为使用者和创造者。理论教学固然重要, 但是该课程本身具有很强的实践性,若仅通过在课堂讲授这些基本理论知识,会显得枯燥 乏味,学生也只是从表面上掌握了文献信息检索的含义,实际并未建立起文献信息意识, 不能应用在学习和实验中。 我认为老师的教学方式还是很有用的,教学内容采取教材为辅,计算机操作为主,实 行开放式教学,激发我们学生的学习积极性;老师们不辞辛劳,设计好题目,让我们自己 下来检索,给了我们更多的时间来练习。但是我也有些建议想提议下:1.我认为老师在机 房上课时可采取控制学生电脑的方法,既可以防止同学上课玩游戏等现象,又可以提高讲 课效率(因为机房教室比较大,坐在后面的同学可能看不到屏幕)2.作业最好交给一个老 师,我觉得自己选择一个老师交可能会导致有些同学投机取巧,不交作业的现象出现 3.更 多地引导学生主动探索、研究,获取知识。如:可以采用学生自行组成若干个小组,根据自 身兴趣或教师科研兴趣小组承担的课题,检索与搜集文献资料,经汇总整理后,选取主干 内容制作成幻灯片,各小组在课堂上用讨论会形式向大家汇报检索结果。采用这种互动教 学形式,可以打破单调、呆滞的课堂气氛,学生的学习兴趣与积极性可被充分调动,综合 分析和利用医药信息的能力得到培养。

三、应用操作题 (70 分) A.根据所学专业自拟课题 . 自拟课题或从下列课题中任选 1 题,检索文献,写出具体检索过程 写出具体检索过程,基 自拟课题 写出具体检索过程 本要求:1)根据题目要求,或自拟检索途径(关键词检索、作者检索、化合物名称检索、 分子式检索、专利检索等) ;2)查出 3 篇以上的相关文摘(包括题目、作者、作者单位、 包括题目、 包括题目 作者、作者单位、 期刊名称、年份、 、页码、摘要 ;3)打印 1 篇与题目要求最相关的原始文献的第 篇与题目要求最相关的原始文献的第 期刊名称、年份、卷(期) 页码、摘要) 、页码 一页(本题 一页 本题 40 分)。 自拟课题: 自拟课题: 盐酸克林霉素棕榈酸酯有关物质检测 具体检索过程: 具体检索过程 1)①用 Web of Science、Pubmed、Springer Link、Elsevier 等数据库,用关键 词 clindamycin palmitate hydrochloride、 Clindamycin 等检索
②用维普、万方、中国期刊网等数据库,用关键词盐酸克林霉素、盐酸克林霉素

棕榈酸酯,盐酸克林霉素有关杂质等检索 2)①题目:Identification, isolation and characterization of impurities of

clindamycin palmitate hydrochloride 作者:Ch. Bharathi,P.Jayarama,Joseph Sunder Raj,M. Saravana Kumara, V. Bhargavi,V.K. Handaa, Ramesh Dandalaa,A. Naidub 期刊名称:Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 年份:2008 卷(期) :48 页码:1211–1218 摘要:Clindamycin palmitate hydrochloride is awater soluble hydrochloride salt of the ester of clindamycin and palmitic acid. It is inactive in vitro, rapid in vivo hydrolysis converts this compound to the antibacterially active clindamycin. Total 12 impurities at levels ranging from 0.05% to 0.5% were detected by isocratic reverse-phase high performance liquid chromatography (HPLC) using RI detector. Themolecular weights of impuritieswere determined by LC–MS analysis. Two impuritieswere startingmaterials and the remaining impuritieswere isolated fromcrude samples/enrichedmother liquors using reverse-phase preparative HPLC. Based on the spectral data the structures of these impurities were characterized as, clindamycin palmitate sulphoxidesα  -/β-isomers (impurity I); clindamycin laurate (impurity II); lincomycin palmitate (impurity III); clindamycin myristate (impurity IV); epiclindamycin palmitate (impurity V); clindamycin palmitate 3-isomer (impurity VI); clindamycin pentadecanoate (impurity VII); clindamycin B-palmitate(impurity VIII); clindamycin heptadecanoate (impurity IX) and clindamycin stearate (impurity X). Structural elucidation of all impurities by spectral data (1H NMR,13C NMR, MS and IR) and formation of these impurities have been discussed in detail.
②题目:High-pressure Liquid Chromatographic Assays for Clindamycin,

Clindamycin Phosphate, and Clindamycin Palmitate 作者:LEO W. BROWN 期刊名称:Journal of Pharmaceutical Sciences 年份:1978 卷(期) :67(9) 页码:1254–1257 摘要:High-pressure liquid chromatographic procedures are described for clindamycin, clindamycin palmitate, and clindamycin phosphate as bulk drugs and in formulations. All three procedures utilize a CIS reversed-phase chromatographic column with refractive index detection. The mobile phases are hydroalcoholic solutions containing dioctyl sodium sulfosuccinate or disodium ethylenediaminetetraacetate.

Separations of related impurities or degradation products also are discussed. The relative standard deviations of the methods range from 0.8 to 1.8%
③题目:GLC Determination of Clindamycin and Related Compounds

作者:LEO W. BROWN 期刊名称:Journal of Pharmaceutical Sciences 年份:1974 卷(期) :63(10) 页码:1597–1600 摘要:GLC assays were developed for clindamycin hydrochloride, clindamycin 2-phosphate, clindamycin 2-palmitate hydrochloride, and formulations containing these compounds. Procedures for the determination of possible related trace contaminants were also developed for evaluating the purity of these antibiotics. Different derivatives and GLC behavior of these compounds are discussed.
④题目:反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量

作者:郑曦孜,亓连军 期刊名称:儿科药学杂志 年份:2007 卷(期) :13(6) 页码:38–39 摘要:目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的 含量。方法:色谱柱为 phenomenex-C18(4.6mm×250mm,5um),流动 相为甲醇:水:冰乙酸=172:27:1;检测波长为 280nm;流速 2.0mL/min; 进样量 10uL。结果:克林霉素棕榈酸酯在 0.16~3.20mg/mL 范围内 与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、内 RSD 均小于 1.5%。 结论:本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的质量 控制。
⑤题目:中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法

作者:李玮,胡昌勤 期刊名称:中国现代应用药学杂志 年份:2003 卷(期) :20(4) 页码:297–300 摘要:目的:比较并讨论美国药典(USP)和中国药典(ChP)中盐酸克林霉素 有关物质及含量测定方法。方法:HPLC,色谱柱:Aglient Analytical

Extend-C18(4.6mm×250mm, 5u)。 USP 中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5) -乙腈(55:45) ,检测波长 210nm;ChP 中流动相位磷酸盐缓冲液(pH3.0) ,检测波长 214nm。结果:美国药典方法对三个杂质进行 -甲醇(210:300) 了定性,对杂质限度要求严格,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要 求较低,适用试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓 度,发现有杂质未被分离。结论:中国药典方法易于普及,而美国药典方 法分离效果好,准确度与灵敏度较高。

B.检索浙江工业大学某学院某教师发表学术论文被 SCI 收录的情况 某学院某教师 收录的情况。写出检索过程、给 某学院 学术论文被 并简单指出该教师的研究方向。 出 3 条检索结果, 并简单指出该教师的研究方向 (每位考生任选一名本校的教师进行检索, 年代自己确定)(15 分) 。 检索过程: 检索过程: 过程 在 SCI 中选择“作者检索方式” ,输入关键词 Su WK,并在 And 栏中选择“地址检索 方式” ,输入 Zhejiang Univ Technol。 检索结果: 检索结果: 苏为科教授主要研究方向: 苏为科教授主要研究方向:药物及中间体化学、天然药物、药物合成技术。 主要研究方向 ①标题: A general and efficient method for the selective synthesis of beta-hydroxy sulfides and beta-hydroxy sulfoxides catalyzed by gallium(III) triflate 作者: Su, WK; Chen, JX; Wu, HY, et al. 来源出版物: JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 卷: 72 页: 4524-4527 出版年: 2007 摘要:Gallium(III) triflate-catalyzed ring opening of epoxides affords beta-hydroxy sulfides with high regioselectivity and chemoselectivity in high yields (84-97%) under solvent-free conditions. Additionally, a simple, efficient, and environmentally benign one-pot procedure for the synthesis of beta-hydroxy sulfoxides in sole water has been developed for the first time. The process, promoted by a H2O2-Ga(OTf)(3) system, affords beta-hydroxy sulfoxides in high yields (81-94%) and high chemoselectivity without any detectable overoxidation to beta-hydroxy sulfones. The catalyst could be recovered easily after the reactions and reused without evident loss of activity. ②标题: A facile synthesis of 1-substituted-1H-1,2,3,4-tetrazoles catalyzed by ytterbium triflate hydrate 作者: Su, WK; Hong, Z; Shan, WG, et al. 来源出版物: EUROPEAN JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 出版年: JUN 12 2006 摘要:A series of 1-substituted 1H-1,2,3,4-tetrazole compounds have been synthesized in good yields from amines, triethyl orthoformate, and sodium azide through the catalyzed reaction 期: 12 页:2723-2726

with Yb(OTf)(3). Some of the 1-susbstituted 1H-1,2,3,4-tetrazole compounds showed strong phytocidal activity. ③标题: Unexpected and Divergent Reactions of N-Formyl-1,2-dihydroquinolines with Sodium Azide: Highly Chemoselective Formation of 2-Substituted Quinolines and Isoxazolo[4,3-c]quinolines 作者: Su, WK; Guo, SZ; Hong, Z, et al. 来源出版物: TETRAHEDRON LETTERS 卷: 51 期: 43 页: 5718-5720 出版年: 2010 摘 要 :Efficient and divergent synthesis of 2-substituted quinolines and isoxazolo[4,3-c]quinolines was achieved from N-formyl-1,2-dihydroquinolines with the aid of sodium azide. The synthesis is substituent-dependent. Thus N-formyl-1,2-dihydroquinolines with a hydrogen atom at the 3-position afforded 2-substituted quinolines in good to excellent yields, while with a 3-formyl group, N-formyl-1,2-dihydroquinolines unexpectedly gave isoxazolo[4,3-c]quinolines in high yields.

国内某大学( 浙江工业大学) C.检索国内某大学(不含浙江工业大学)药学院某位教师 2006 年以来发表的学术论文被 . 国内某大学 不含浙江工业大学 SCI 收录的情况以及被其他作者引用情况 收录的情况以及被其他作者引用情况,写出检索途径和步骤,给出 3 条以上最相关的 检索结果,并简单指出该教师的研究方向 (检索结果包括题目、作者、单位、期刊名称、 并简单指出该教师的研究方向。 题目、 并简单指出该教师的研究方向 题目 作者、单位、期刊名称、 年份、 ,页码、摘要 。 (备注 备注: 年份、卷(期) 页码、摘要)(15 分) 备注:每位考生的检索结果不能与其他人完全相 ,页码 同) 检索过程: 检索过程: 过程 在 SCI 中选择“作者检索方式” ,输入关键词 Cheng YY;并在 And 栏中选择“地址检 索方式” ,输入 Zhejiang Univ。 检索结果: 检索结果: 浙江大学程翼宇教授主要研究方向: 浙江大学程翼宇教授主要研究方向:新药创制方法学及现代中药设计技术、药品质量 教授主要研究方向 检测方法学及质量控制技术、工业药学及先进制药技术研究。 ①标题: Micellar and aqueous-organic liquid chromatography using sub-2 mu m packings for fast separation of natural phenolic compounds 作者: Cao, J; Qu, HB; Cheng, YY 单位:Zhejiang Univ, Pharmaceut Informat Inst, Hangzhou 310058, Zhejiang Peoples R China 来源出版物: JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE 卷: 33 期: 13 页: 1946-1953 摘要:The objective of the present work was to investigate the chromatographic behavior of natural phenolic compounds in micellar and aqueous-organic LC using a short column packed with 1.8 mu m particles. Firstly, the effect of ACN and SDS on elution strength and selectivity was examined by isocratic submicellar (0-30% ACN/5% 1-butanol/1-6 mM SDS) and micellar (0-30% ACN/5% 1-butanol/40-60 mM SDS) systems. The

varied concentrations of two modifiers in the mobile phases revealed different eluting power. Then, the application of organic modifier gradient was discussed in both submicellar and micellar LC using mobile phases of 4 mM SDS/5% 1-butanol or 50 mM SDS/5% 1-butanol containing ACN gradient from 0 to 30%, respectively. For micellar system, the separation was found to be better in gradient than isocratic elution. Additionally, the sensitivity of aqueous-organic LC was examined. The mobile phase was a mixture of ACN and water employing gradient elution at a flow rate of 0.5 mL/min, with analysis time below 9 min. It was found that separation efficiency was significantly better compared with micellar LC. Besides, the aqueous-organic LC has been applied to separation of various phenolic compounds in Yangwei granule or Radix Astragali samples. ②标题: Separation of flavonoids and phenolic acids in complex natural products by microemulsion electrokinetic chromatography using surfactant-coated and carboxylic single-wall carbon nanotubes as additives 作者: Cao, J; Qu, HB; Cheng, YY 单位:Zhejiang Univ, Pharmaceut Informat Inst, Hangzhou 310058, Zhejiang Peoples R China 来源出版物: ELECTROPHORESIS 卷: 31 期: 10 页: 1689-1696 出版年: 2010 摘要:In this paper, we investigated the analytical potential of the use of single-walled carbon nanotubes (SWNTs) with different dispersion as additives in MEEKC. The addition of surfactant-coated single-walled carbon nanotubes (SC-SWNTs) in microemulsion provided a more efficient method than carboxylic SWNTs for the separation of three flavonoids and six phenolic acids depending on the interaction between the analytes and SWNTs surface. Additionally, the effect of important factors was examined by changing experimental variables such as the dispersion of SWNTs, surfactants and cosurfactants. Finally, the MEEKC method using SC-SWNTs was successfully applied to complex natural products (drug pair of Radix Astragali and Radix et Rhizoma Salvia Miltiorrhizae), with satisfactory results. ③标题: Simultaneous characterization of pyrrolizidine alkaloids and N-oxides in Gynura segetum by liquid chromatography/ion trap mass spectrometry 作者: Qi, XY; Wu, B; Cheng, YY, et al. 单位:1. Zhejiang Univ, Coll Pharmaceut Sci, Pharmaceut Informat Inst, Hangzhou 310058, Zhejiang Peoples R China 2. Jiangsu Univ, Sch Pharm, Zhenjiang 212013, Peoples R China 来源出版物: RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY 卷: 23 期: 2 页: 291-302 出版年: 2009 摘要:Gynura segetum (Lour.) Merr. (Jusanqi) is a traditional herbal product used for hemostasis and detumescence in Chinese folk medicine. However., its hepatic toxicity should not be ignored. In this study, pyrrolizidine alkaloids (PAs) and their corresponding N-oxides (PANOs) were extracted from the whole plant of G. segetum and analyzed by

high-performance liquid chromatography coupled to ion trap mass spectrometry (ITMS). Identification of eluted peaks as PANOs was indicated by virtue of their MS and MSn analysis, in addition to the [M+H](+) adduct ion, characteristically showed a significant (usually 100% abundance) dimer adduct [2M+H](+) that is not observed in the MS of the parent PAs. A total of 20 compounds were identified or tentatively characterized based on their mass spectra and possible biosynthetic pathways, of which three PAs and one PANO, namely seneciphylline, senecionine, seneciphylline and seneciphyllinine N-oxide, were unequivocally characterized, while other PAs and PANOs were tentatively assigned. Sixteen constituents were reported for the first time from G. segetum and tetrahydrosenecionine has not been previously reported as a natural product. Our results are the first comprehensive analysis of PAs and PANOs in G. segetum constituents and will be helpful for the quality control of the herb of G. segetum and its related preparations. ④标题: Simultaneous detection of seven phenolic acids in Danshen injection using HPLC with ultraviolet detector 作者: Xu, JZ; Shen, J; Cheng, YY, et al. 单位:Zhejiang Univ, Dept Chinese Med Sci & Engn, Coll Pharmaceut Sci, Hangzhou 310058, Zhejiang Peoples R China 来源出版物: JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY-SCIENCE B 页: 728-733 出版年: 2008 卷: 9 期: 9

摘要:A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet (UV) detector had been developed for simultaneous quantification of danshensu, protocatechuic aldehyde, caffeic acid, salvianolic acid D, rosmarinic acid, salvianolic acid B and salvianolic acid A in Danshen injection. According to the UV spectra of these components, three detection wavelengths have been selected as follows: 280 nm for danshensu and protocatechuic aldehyde, 326 nm for caffeic acid, salvianolic acid D and rosmarinic acid, 286 nm for salvianolic acid B and salvianolic acid A. The limit of detection (LOD) was improved to be in the range of 0.008 similar to 0.160 mu g/ml. Moreover, excellent linear behavior over the investigated concentration range was observed, with R > 0.999 for all the analytes.



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